Principles and Applications of SEM and EBSD for Microstructural Characterisation

Abstract

This paper provides an overview of Scanning electron microscopy (SEM) and Electron backscatter diffraction (EBSD). SEM is an imaging technique that uses a focused electron beam to analyse the surface morphology, chemical composition, and crystallographic characteristics of materials in high resolution. EBSD analyses Kikuchi patterns and enables the extraction of detailed information such as crystallographic orientation, grain boundaries, texture, and local deformation. This work will deliver both theoretical principles and practical applications of SEM and EBSD technologies.

Keywords: Electron backscatter diffraction (EBSD), Microstructure chracterisation, Scanning electron microscopy (SEM)

서론

소재의 특성을 이해하고 성능을 향상시키기 위해서는 미세구조를 세밀하게 분석해야 합니다. 이 글에서는 이러한 분석을 가능하게 해주는 장비 중 하나인 주사전자현미경 (Scanning electron microscope, SEM)에 대해 소개하고자 합니다.

SEM은 전자빔을 시료에 주사하여 발생된 다양한 신호를 탐지하여 표면 형상, 화학 조성, 결정 구조 등 많은 정보들을 획득 및 분석할 수 있게 해주기 때문에 다양한 분야에서 활용됩니다. 전자후방산란회절 (Electron backscatter diffraction, EBSD)은 시료의 결정 방향, 결정립, 집합조직 등 결정학적 정보를 정밀하게 분석할 수 있어 금속이나 세라믹처럼 결정질 재료의 미세구조 변화를 파악하는 데 매우 효과적입니다. 예를 들어, 전처리 과정을 거친 소재의 내부 변화를 구체적으로 분석할 수 있어, 연구 및 품질 관리에 있어 중요한 장비입니다.

SEM과 EBSD를 병행하여 활용하면 소재를 종합적으로 분석할 수 있게 해주는 매우 강력한 조합입니다. 이 글에서는 SEM과 EBSD 기술이 각각 어떤 원리로 작동하는지, 그리고 장비 구성은 어떻게 이루어져 있는지, 어떤 분석을 수행할 수 있는지를 차근차근 살펴보고자 합니다.

주사전자현미경(SEM)

SEM은 고속의 전자빔을 시료 표면에 주사하고, 이 과정에서 발생하는 다양한 신호들을 검출하여 영상을 형성할 수 있게 해주는 분석 장비입니다. 시료의 표면 형상, 화학 조성, 결정학적 특성을 나노미터 단위의 해상도에서 관찰할 수 있어, 재료과학, 전자소자, 생명과학, 고분자 연구 등 다양한 분야에서 활용되고 있다. 본 장에서는 SEM의 기본 구조와 주요 구성 요소, 신호 생성 및 해석 방식을 차근차근 살펴보겠습니다.

2.1 SEM의 구성 요소 및 작동 원리

SEM의 주요 구성으로는 전자총(Electron gun), 전자렌즈 시스템(Electron lenses), 검출기(Detectors), 그리고 진공 시스템(Vacuum system)이 있다. Fig. 1은 SEM의 기본적인 구성을 보여주는 모식도이며 이를 참조하여 각 구성에 대해 순차적으로 알아보겠습니다.

Fig. 1.

Schematic diagram of a scanning electron microscope (SEM). The diagram shows the main components of a SEM system, including the electron gun, electromagnetic lenses, scanning and deflection systems, detectors, and the image display system.

2.1.1 전자빔의 생성

전자총은 시료에 주사될 고에너지 전자빔을 생성하는 핵심 부품입니다. 전자총은 두 가지 종류가 있으며 열전자 방출형(Thermionic emission)과 전계 방출형(Field emission)으로 나뉘어 진다. 각 종류에 사용되는 전자원(Electron source)은 다음과 같다.

1. 텅스텐(W) 필라멘트: 가장 흔히 사용되며 2700℃의 고온에서 열전자 방식으로 전자를 생성합니다. 단순한 구조와 저렴한 가격으로 인해 흔히 사용되지만, 해상도가 낮고 수명이 짧다는 단점이 있음.
2. LaB₆(육붕소란타늄) 필라멘트: 상대적으로 낮은 1700℃ 에서도 안정적으로 전자를 방출해줘 텅스텐 필라멘트와 비교 시 밝기가 높고 수명도 더 깁니다. 사용 시 고진공(10⁻⁷ Torr 수준)을 유지해야 하기 때문에 까다로운 장비 유지 관리가 필수적입니다.
3. 전계 방출형 전자총 (Field emission gun, FEG): 아주 강한 전계를 가할 시 발생하는 터널링 효과로 전자를 전자총 끝단에서 방출시키는 방식입니다. 전자원의 크기가 작고 전자빔의 밝기가 매우 높아 시료를 정확하게 주사할 수 있으며 훌륭한 해상도를 일관성 있게 제공합니다. 하지만 초고진공(10⁻⁹ Torr 이하)의 환경이 필요하여, 설치 및 운영 비용이 상대적으로 높은 것이 단점입니다.

2.1.2 전자렌즈와 주사 시스템

전자총과 양극(Anode) 사이에는 수 kV에서 수십 kV 에 이르는 높은 전압차가 형성되어 있어 방출된 전자가 끌려가게 되고 그로 인해 가속하며 높은 에너지를 가진 빠른 입자빔으로 변합니다. 가속된 전자빔을 정밀하게 집속하기 위해서는 전자렌즈 시스템을 거치게 됩니다.

SEM은 자기장을 이용하는 전자렌즈(Electromagnetic lens) 사용합니다. 전자렌즈 시스템은 자기장을 형성하여 전자의 경로를 세밀하게 조절, 원하는 영역에 초점을 정밀하게 맞출 수 있게 해줍니다. 전자렌즈 시스템은 집속렌즈(Condenser lens), 주사코일(Scanning coil), 그리고 대물렌즈(Objective lens)로 구성되어 있다. 각각의 역할에 대해 설명 드리겠습니다.

Table 1.

Comparison of different types of electron gun sourc ces used in SEM

	Tungsten(W) Filament	LaB₆ Filament	Field Emission Gun (FEG)
Emission mechanism	Thermionic (열전자 방출)	Thermionic (열전자 방출)	Field Emission (전계 방출)
Operating temperature	2700–3000°C	1700–1800°C	25°C (C-FEG) / 1700–1800°C (S-FEG)
Electron source size	50 µm	5 µm	3–15 nm
Brightness	10⁵–10⁶ A/cm²⋅ sr	10⁷ A/cm²⋅ sr	10⁸–10⁹ A/cm²⋅ sr
Energy spread (ΔE/E)	2.5 eV	1.5 eV	0.3–1.0 eV
Required vacuum level	10⁻⁵ Torr	10^-7 Torr	10⁻⁹–10⁻¹⁰ Torr

1. 집속렌즈(Condenser lens): 전자의 집속 정도를 조절하여 빔 조건(예: 전자빔의 강도(밝기) 및 직경)을 설정할 수 있게 해줍니다.
2. 주사코일(Scanning coil): 전자빔의 x축과 y축 방향을 조정하여 시료의 특정 부분을 주사 가능하게 합니다. 또한, 공급되는 전기 신호(스캔 신호)의 세기를 조절하여 주사 면적을 변경, 이미지의 배율을 조정할 수 있게 해줍니다.
3. 대물렌즈(Objective lens): 전자빔이 한 점에 초점을 정확히 맺도록 조정하며, 전자빔의 최종 직경(Spot size)과 위치를 정밀하게 제어할 수 있게 합니다. 전자빔의 직경이 작을수록 해상도가 높아지며, SEM의 해상도는 대물렌즈의 성능에 달려 있다. 또한 추후에 설명될 비점수차(A stigmatism) 보정을 위한 스티그마터(Stigmator) 조절 역시 대물렌즈 근처에서 이루어져, 해상도 유지에 중요한 핵심 부품입니다.

대물렌즈를 통과 후 최종적으로 시료 표면에 주사된 전자빔은 상호작용을 통해 다양한 신호가 생성됩니다. 이러한 신호들을 감지하기 위해 SEM에는 여러 종류의 검출기가 설치 되어있다. 주요 검출기는 다음과 같다.

1. 2차전자 검출기(Secondary electron detector, SE Detector): 시료 표면에서 방출되는 2차전자를 감지하여 이미지를 형성합니다. 표면 감도와 해상도 높아 미세한 표면 구조를 관찰할 때 주로 활용됩니다.
2. 후방산란전자 검출기(Backscattered electron detector, BSE Detector): 시료 내에서 반사되어 나오는 고에너지 전자를 감지합니다. 시료의 화학 조성 차이에 의한 명암 대비를 확인하고자 할 때 사용합니다.
3. X-선 검출기(Energy dispersive X-ray spectrometer, EDS 또는 EDX Detector): 상호작용 시 발생하는 특성 X-선을 검출, 시료의 화학적 조성을 정성 및 정량적으로 분석할 수 있게 해줍니다. SEM 장비에 부착하여 미세한 영역의 조성 분석을 수행할 때 사용됩니다.

2.2 전자빔과 시료의 상호작용(Interaction volume)과 신호생성

시료 표면에 주사된 전자빔은 시료 내부의 원자들과 충돌하면서 여러 형태의 물리적 상호작용을 일으키게 됩니다. 이러한 반응은 상호작용 부피(Interaction volume) 내에서 산란(Scattering)과 에너지 손실(Loss) 과정을 거쳐 발생합니다. 그로 인해 각각의 고유한 정보를 지닌 다양한 신호들이 방출됩니다. 아래 Fig. 2에 나타난 바와 같이, 전자 상호작용 부피는 비탄성 산란(Inelastic scattering)과 탄성 산란(Elastic scattering)을 반복하며 물방울 모양 또는 거꾸로 된 눈물방울 형태를 형성하게 됩니다.

Fig. 2.

Schematic diagram of the interaction volume and the different types of signals generated.

상호작용 부피(Interaction volume)의 크기와 깊이는 전자빔의 가속 전압(Accelerating voltage)에 영향을 받는다. 그로 인해 가속 전압을 조절하여 원하는 특정 신호를 보다 효과적으로 발생시켜 원하는 정보를 얻을 수 있다.

1. 저전압(1∼5 kV): 전자의 상호작용 깊이가 얕아 표면 분석에 유리하지만, 방출되는 신호의 확산으로 인해 해상도가 다소 저하될 수 있다.
2. 고전압(15∼30 kV): 전자가 더 깊이 침투해서 X-선 발생 효율이 증가하여 조성 정보를 얻기 유용하지만 표면 정보에 대한 민감도는 감소합니다.

시료의 원자번호(Z)와 밀도(ρ) 또한 상호작용 부피에 영향을 주는 변수들입니다. Z값이 클수록 산란 단면적이 증가하여 산란 확률 또한 높아져 상호작용 부피는 작아지고, 신호 발생 깊이도 얕아집니다. 밀도의 경우, 클수록 원자 배열의 조밀도가 높아 전자가 시료내에서 에너지를 잃게 되어 상호작용 부피가 감소합니다.

상호작용 부피의 크기와 변수들에 따라 생성되는 신호들(2차전자, 후방산란전자, 특성 X-선 등)의 강도 역시 달라지므로, 관찰 목적에 맞춰 전자빔 조건을 조정하는 것이 매우 중요합니다.

2.2.1 신호 종류

상호작용으로 발생되는 주요 신호들은 2차전자(Secondary electron, SE), 후방산란전자(Backscattered electron, BSE), 그리고 특성 X-선(Characteristic X-rays)입니다. 추가적으로 오제 전자(Auger Electron)도 초미세 표면 조성 분석에 사용될 수 있지만, 이를 정확히 측정하기 위해서는 별도의 추가 장비 (Auger electron spectroscopy, AES)가 필요합니다. 아래의 표에 각 신호의 특성과 용도를 비교하여 정리하였다.

이어서, 앞서 소개한 주요 신호들의 발생 메커니즘과 분석 특성을 차례대로 자세히 설명 드리겠습니다.

2차전자 (Secondary electron, SE)

전자빔이 시료 표면 근처의 원자와 비탄성 충돌을 일으키면서 방출되는 저에너지 전자(보통 < 50 eV) (Fig. 3). 2차전자는 수 nm 이내의 얕은 깊이에서 방출되어 시료의 형상, 기공, 입자 크기 등 미세한 구조의 표면 형상(Topography) 분석에 가장 적합한 신호입니다.

Fig. 3.

Schematic diagram showing the emission of a secondary electron. A secondary electron (green dashed arrow) is emitted due to the inelastic interaction between an incident electron (blue arrow) and an atom.

Table 2.

Characteristics of different types of signals generated during SEM analysis.

항목	2차전자, SE	후방산란전자, BSE	특성 X-선, EDS	오제 전자, Auger Electron
에너지 범위	수십 eV (보통 < 50 eV)	수백 eV∼수 keV	수 keV 이상의 특성 X-선	선 수십∼수백 eV
감지 깊이	수 nm	수십 nm	수 μ m (상대적으로 깊음)	1∼3 nm (매우 얕음)
정보 제공	표면 형상	조성 대비	정성⋅정량 원소 분석	표면 조성 정보 (고감도)
주 용도	파단면 관찰, 표면 형상 분석	상 분포, 조성 확인	성분 확인	초미세 표면 원소 분석

후방산란전자 (Backscattered electron, BSE)

후방산란전자(BSE)는 전자빔이 시료의 원자핵과 탄성 충돌하여 반사되어 나오는 고에너지 전자입니다(Fig. 4). 후방산란전자는 생성율은 시료의 원자번호에 비례하여, 조성 차이에 따른 명암 대비를 강하게 나타냅니다. 그로 인해 조성 대비 이미지(Compositional contrast)를 얻을 때 유용하며, 특히 상(phase) 구분이나 다층 구조 분석에 매우 유용합니다(Fig. 5).

Fig. 4.

Schematic diagram showing the emission of a backscattered electron. An accelerated electron (blue arrow) is reflected after an elastic interaction with a nucleus.

Fig. 5.

SEM images of the same region in a cobalt alloy sample. The images were acquired using (a) Secondary electron (SE) and (b) Backscattered electron (BSE) signals, respectively. The SE image reveals fine surface features with a high resolution and contrast arising from surface topography. The BSE image displays a strong contrast resulting from chemical composition differences.

후방산란전자 방출 모식도. 가속 전자빔(파란 화살표)이 시료 내 원자와 탄성 충돌한 후, 뒤로 반사되어 나오는 고에너지 전자의 경로를 나타낸다.

특성 X-선 (Characteristic X-rays)

비탄성 충돌로 인해 2차전자가 방출되고 상위 에너지 궤도의 전자가 빈 자리를 채우는 과정에서 에너지 차이로 인한 X-선이 방출됩니다(Fig. 6). 특성 X-선은 원소마다 고유한 에너지를 가지고 있어 특정 에너지를 가진 X-선의 강도를 분석함으로써 시료의 구성 원소 분포를 파악할 수 있다(Fig. 8). 에너지 분산 X-선 분광법(Energy dispersive x-ray spectroscopy, EDS 또는 EDX)을 이용하면 시료 내 원소의 정성×정량적 분석 및 원소 분포를 시각화한 맵핑(mapping) 이미지를 그릴 수 있다(Fig. 9).

Fig. 6.

Schematic illustration of characteristic X-ray emission. An outer-shell electron (red arrow) transitions to fill the vacancy when an inner-shell electron is emitted by an incident electron beam. The excess energy during the transition is released in the form of a characteristic X-ray (yellow arrow).

Fig. 7.

Schematic illustration of the elemental mapping process using Energy dispersive X-ray spectrometer (EDX). (a) An electron beam is scanned over a region containing elements A and B point by point. (b–d) Spectra acquired from each points show characteristic X-ray peaks corresponding to element A and/or B. (e) The intensities of the characteristic X-rays are processed to generate an elemental map.

Fig. 8.

EDS analysis of a Ni-based superalloy sample. The SEM image (left) shows the region of interest, and the EDS mapping images (right) display the spatial distribution of the constituent elements within the same region.

Fig. 9.

Schematic illustration of the Auger electron emission process. This process is associated with characteristic X-ray emission. The emitted X-ray is absorbed by another outer-shell electron within the same atom, which then emitted as an Auger electron (purple arrow).

오제전자 (Auger Electron)

오제전자의 방출 과정은 특성 X-선 방출 메커니즘과 연관되어 있다. 특성 X-선이 시료 표면 외부로 방출되지만, 경우에 따라 이 에너지가 동일 원자 내의 상위 궤도 전자에 흡수되고 후속적으로 에너지를 흡수한 전자(오제전자)가 방출됩니다(Fig. 9). 오제전자는 시료의 극히 얕은 표면(1∼3 nm) 에서만 발생하고 에너지가 매우 낮아 심층 분석에는 부적합합니다. SEM에 추가적으로 AES 장비를 설치할 시 초미세 표면 조성을 분석할 수 있다.

2.3 SEM 해상도와 초점 상태

SEM에서 해상도(Resolution)는 시료의 표면과 내부 구조를 얼마나 정확하게 관찰할 수 있는지를 나타내는 지표이며, 일반적으로 나노미터 단위의 해상도를 가지고 있다. 해상도가 높을수록 시료의 표면, 입자 크기 등 여러 형상을 더욱 세밀하게 분석할 수 있다. 이러한 해상도는 전자빔의 직경(Spot size), 가속 전압, 그리고 시스템의 안정성 등에 의해 결정됩니다. 그 중 전자빔의 초점 조정 상태는 해상도에 큰 영향을 미치는 중요한 요소입니다. 시료 표면에 주사된 전자빔의 집속 정확도에 따라 이미지 품질이 크게 달라집니다. 전자빔의 초점 상태는 크게 다음 세 가지 유형으로 구분할 수 있다.

1. 정초점 (In Focus): 집속된 전자빔이 시료 표면에 주사됐을 때 초점(Focal point)이 정확히 한 점에 맺어진 상태이며 표면의 미세구조가 선명하고 날카롭게 표현됩니다(Fig. 10(a), Fig. 12(a)).

Fig. 10.

Schematic diagram showing electron beam profiles under different focusing conditions. (a) In focus, (b) underfocus, (c) overfocus, and (d) astigmatism.

Fig. 11.

SEM images of the same fracture surface of a Ni-based superalloy under different focusing conditions. (a) In-focus image displaying sharp and well-defined surface features. (b) Severe blurring caused by defocus. (c) Slight blurring caused by astigmatism, despite the beam being properly focused.
2. 비초점 (Defocus): 초점이 시료 표면이 아닌 약간 위 또는 아래에 맺힌 경우를 말합니다. 비초점 상태에서는 전자빔의 직경이 커지고 이미지가 흐릿하게 나타나 미세 구조가 명확하게 표현되지 않는다(Fig. 11(b)). 비초점 상태는 두 가지로 나눌 수 있다.
- - 부초점(Underfocus): 초점이 시료 표면 위쪽에 맺힌 상태(Fig. 10(b)).
- - 과초점(Overfocus): 초점이 시료 표면 아래쪽에 맺힌 상태(Fig. 10(c)).
3. 비점수차 (Astigmatism): 전자빔의 집속 상태가 x축과 y축 방향에서 각자 다르게 되어, 전자빔이 타원형으로 퍼지는 현상(Fig. 10(d)). 이로 인해 이미지가 한 방향에서는 비교적 선명하지만, 다른 방향에서는 흐릿하게 나타납니다(Fig. 11(c)). 비점수차는 대물렌즈 주변의 불완전한 자기장, 렌즈 수차, 또는 장비 세팅 오류 등에 의해 발생할 수 있으며, 일반적으로 비점수차 보정기(Stigmator) 조정을 통해 보정할 수 있다.

2.4 진공 시스템(Vacuum system)

진공 상태가 아닌 상황에서는 전자빔이 공기 중 기체 분자와 충돌하여 에너지를 잃고 궤적이 어긋나 전자렌즈의 집속 성능이 저하됩니다. 상호작용으로 생성되는 2차전자 및 후방산란전자 또한 기체 분자와 충돌하여 검출기에 도달하지 못해 탐지율이 감소할 수 있다. 이로 인한 분석 정확도 저하를 방지하고자 SEM은 통상적으로 2단 또는 3단 진공 시스템을 사용하여 고진공(high vacuum) 상태를 유지합니다(Table 3).

Table 3.

Configuration of vacuum systems in SEM according to vacuum stages

Vacuum stage	Pressure range	Function and Description
Primary	∼10⁻²∼10⁻³ Torr	Lowers the atmospheric pressure using a rotary pump
Secondary	∼ 10⁻⁵∼10⁻⁶ Torr	Maintains high vacuum using a turbo pump or diffusion pump
Tertiary	≤10⁻⁸ Torr	Required for FEG operation, maintained with an ion pump

전자후방산란회절 (Electron backscatter diffraction, EBSD)

전자후방산란회절 (EBSD)은 결정 구조에 따른 전자 회절 현상을 이용하여 결정질 시료의 미세구조와 결정학적 정보(예: 결정립 방향, 대칭성, 입계 특성)를 시각화 및 정성×정량적으로 평가할 수 있게 해주는 강력한 분석 기법입니다. 일반적으로 SEM 장비에 EBSD 전용 검출기를 부착하여 분석을 수행한다.

3.1 EBSD의 원리

전자빔을 시료 표면에 주사 시 일부 전자는 시료 내 원자핵과 탄성 충돌에 의해 후방으로 반사되어 후방산란전자(BSE)가 됩니다. BSE 중 일부는 특정 결정면을 따라 반사되며, 브래그 회절 조건(Bragg diffraction condition)을 만족하게 됩니다. 그 결과 형광 스크린 위에 Kikuchi 패턴 혹은 EBSD 패턴이라 불리는 특유의 띠 모양 회절 무늬가 형성됩니다(Fig. 12). EBSD 분석 시 시료는 약 70° 기울여 장착됩니다. 그 이유는 이 각도에서 BSE가 검출기에 효율적으로 도달하고 회절 조건을 잘 만족시켜 선명한 EBSD 패턴을 얻을 수 있기 때문입니다. EBSD 패턴은 결정 구조에 따라 달라지며, 이를 촬영 및 해석함으로써 시료의 결정학적 정보를 정량적으로 획득할 수 있다.

Fig. 12.

Schematic diagram showing the acquisition process of Electron backscatter diffraction (EBSD) pattern

3.1.1 EBSD의 패턴의 형성

EBSD 패턴이 형성되는 과정은 Fig. 13에 나타나 있다.[6]

Fig. 13.

Schematic diagram showing EBSD pattern formation. (i) Incident electrons are elastically or inelastically scattered by the constituent atoms. (ii) Among these, some backscattered electrons, satisfying the Bragg condition (2d·sinθ = n·λ), are diffracted by crystal lattice planes. (iii) Diffracted electrons from various directions form Kossel cones. (iv) Part of Kossel appear as diffraction lines known as Kikuchi lines on phosphor screen. (v) Since the Bragg condition can be satisfied in both ±θ directions, two Kossel cones are formed. As a result, a pair of Kikuchi lines appears on the screen, forming a Kikuchi band.

(ⅰ) 전자빔이 시료에 입사되면 원자들에 의해 다양한 각도로 탄성 또는 비탄성 산란이 발생한다.
(ⅱ) 결정 격자면에 대해 브래그 조건(2d· sinθ = n·λ)을 만족하는 일부 전자들은 후방산란되어 회절을 일으킨다(d: 격자면 간격, θ: 격자면과 전자빔 사이의 각도, n: 양의 정수, λ: 전자의 파장).
(ⅲ) 브래그 조건을 만족하면서 서로 다른 방향으로 진행하는 회절된 전자들은 원추(conical) 형태로 퍼지며, 이를 Kossel cone이라고 한다.
(ⅳ) 이러한 원추의 일부분이 형광 스크린(Phosphor screen)에서 회절선(Kikuchi line)으로 나타난다.
(ⅴ) 한 결정면에 대해 양쪽(±θ)의 회절 조건을 만족할 수 있어, 서로 마주보는 두 개의 Kossel cone들이 형성된다. 이로 인해 형광 스크린에는 한 쌍의 회절선이 나타나며, 이 선들이 Kikuchi band를 형성하게 된다.

이렇게 형성된 다수의 Kikuchi band들이 중첩되어 하나의 EBSD 패턴(Kikuchi 패턴)을 형성한다.

각 결정 구조는 고유한 EBSD 패턴을 가지고 있어, 전용 소프트웨어가 시료의 패턴을 데이터베이스와 비교하여 자동으로 지수화(indexing)합니다. 그로 인해 EBSD 는 전자 회절 패턴을 바탕으로 시료의 결정 정보를 분석할 수 있다.

3.2 EBSD 분석 조건 및 시료 준비

정확한 EBSD 분석을 위해서는 다음과 같은 조건들을 충족해야 합니다:

- 시료 표면 준비: 단계적인 연마 과정을 통해 스크래치 없는 평탄한 표면이 필수. 입자가 굵은 사포(SiC sand paper)를 사용하여 기본적인 표면 정리를 하고 점차 입자가 작은 사포로 순차적으로 연마. 마지막 단계에서는 나노미터 단위의 입자 크기를 가진 콜로이달 실리카(Colloidal silica)를 사용하여 거울면을 얻어야 합니다.
- 가속 전압 설정: 충분한 후방산란전자가 생성될 수 있도록 가속 전압을 15∼25 kV 범위로 설정
- 분석 간격(Step Size) 설정: 시료 표면을 얼마나 세밀하게 측정할지를 정하는 값으로, 각 측정 지점은 하나의 픽셀로 볼 수 있다. 미세조직 변화, 입계 특성 같은 항목을 얼마나 정밀하게 보고 싶은지에 따라 간격을 다르게 설정할 수 있다. 촘촘하게 설정하면 정밀도는 높아지지만 그만큼 데이터 양이 많아지고 분석 시간도 늘어나서 목적에 맞게 적절한 수준에서 설정하는 게 중요합니다.

3.3 분석 가능한 결정학적 정보

EBSD를 사용하면 각 측정점에서의 결정 격자면 방향 또는 국부적인 격자 왜곡 정도를 파악할 수 있어 시료의 결정 구조를 정밀하게 분석할 수 있다. EBSD로부터 추출 가능한 주요 결정학적 정보들은 다음과 같다.

① 결정립 크기 및 형상 (Grain size and shape)
- - 같은 결정 방향을 가진 픽셀들을 하나의 그룹으로 묶어 결정립(Grain)으로 정의합니다.
- - 이를 바탕으로 평균 결정립 크기와 분포, 종횡비(aspect ratio) 등을 정량적으로 계산할 수 있다 (Fig. 14).
  
  Fig. 14.
  
  (a) Image quality (IQ) map of a nickel sample visualising the grain size and morphology. Grain boundaries with the misorientation angle greater than 15° are classified as high-angle boundaries and are represented by black lines. A surface scratch due to insufficient polishing is also observed. (b) Grain size distribution measured from the IQ map shown in (a).
- - 결정립의 크기와 형상은 소재의 강도나 연성과 같은 기계적 특성에 영향을 주기 때문에, EBSD 분석을 통해 재료 특성에 대한 이해를 높일 수 있다.
② 입계 특성 (Grain boundary characteristics)
- - 서로 맞닿은 결정립 간에 방향 차이가 있을 경우, 그 각도 차이를 계산해 저각 입계(Low angle boundary, <15°)와 고각 입계(High angle boundary, >15°)로 나눌 수 있다
- - 입계의 특성을 더욱 정밀하게 분석할 때는 Coincidence Site Lattice (CSL) 모델을 활용하면 됩니다. 이 모델은 두 결정립이 특정한 결정학적 관계를 가질 경우, 일부 격자점이 주기적으로 겹치게 되는 경계가 생긴다는 개념입니다. 이러한 일치 정도는 Σ(시그마) 값으로 나타내며, Σ값이 작을수록 정합성이 높고 에너지가 낮은 특성 입계(special boundary)로 여겨집니다.
- - 예를 들어 FCC 구조에서는 {111} 면을 기준으로 60° 만큼 회전한 쌍정(twin) 경계가 고유한 대칭성을 가지고 있는 Σ3 CSL 경계에 해당합니다.
③ 결정 방향 (Grain orientation)
- - EBSD 패턴을 분석하면 각 지점의 결정 방향을 계산할 수 있고, 이 정보를 바탕으로 Inverse pole figure (IPF) 맵으로 시각화할 수 있다.
- - IPF 맵은 결정 방향이 시료 표면의 법선 방향과 어떤 관계를 가지는지를 색상으로 표시하여, 결정립의 성장 및 변형 방향을 직관적으로 확인할 수 있도록 도와줍니다.
④ 집합조직 분석 (Texture analysis)
- - 집합조직(texture)은 시료 내 결정들의 방향이 특정 방향으로 정렬된 상태를 뜻하며, 이를 분석하여 결정 방향 분포를 파악할 수 있다.
- - Orientation Distribution Function 이나 Pole Figure(Fig. 16)를 통해, 특정 격자면(예: {111}, {100})이 시료 표면의 법선 방향 기준으로 어떻게 분포하는지 확인할 수 있다.
  
  Fig. 15.
  
  IPF map of the same nickel sample. Each colour represents the crystallographic orientation of a grain with respect to the grain growth direction. The colour code at right bottom corner corresponds to the [001], [101], and [111] directions
  
  Fig. 16.
  
  EBSD pole figures of the nickel sample showing the crystallographic texture along the <001>, <101>, and <111> directions. A1 and A2 indicate reference axes within the sample plane.
- - 압연(rolling), 열처리(growth) 등 가공 또는 열적 이력에 따라 형성된 집합조직의 특징을 이해하는 데 활용됩니다.
⑤ 내부 변형 정보 (Deformation behaviour analysis)
- - Kernel average misorientation (KAM): 각 측정 지점과 주변 픽셀 간의 미세한 결정 방향 차이의 평균값을 나타내며, 전위로 인한 격자 왜곡(Lattice distortion) 정도를 간접적으로 보여주는 지표로도 활용됩니다. KAM 값이 높을수록 해당 영역에 소성 변형이 집중되어 있는 상태로 해석됩니다. 이 지표는 잔류 응력이나 전위 밀도(Dislocation density) 분포를 파악하는 데 활용됩니다(Fig. 17).
  
  Fig. 17.
  
  Kernel average misorientation (KAM) map of the nickel sample. The colour scale at the right bottom corner indicates increasing KAM values from blue to red. Grain interiors exhibit low KAM values, whereas high values are observed near grain boundaries, suggesting the presence of geometrically necessary dislocations to accommodate misorientations between different grains. The green line crossing the map corresponds to a surface scratch, which artificially increases the KAM values and should be considered for interpretation of the result.
- - Geometrically necessary dislocation (GND): 결정 방향의 변화, 특히 회전을 수용하기 위해 형성되는 전위. GND의 밀도는 KAM 값을 기반으로 추정할 수 있으며, 이를 통해 시료 내 국부적인 소성 변형 분포를 해석하는 데 활용됩니다.

결론

본 글은 주사전자현미경(SEM)과 전자후방산란회절(EBSD)의 작동 원리, 구성 요소, 주요 분석 기법 등을 소개하고, 시각적 예시를 함께 제공함으로써 미세조직 분석을 수행하는 연구자들의 이해를 돕고자 작성되었습니다. SEM은 시료의 표면 형상과 화학 조성을 효과적으로 분석할 수 있는 장점을 지니고 있으며, 여기에 EBSD 를 병행하여 활용할 경우, 결정 방향, 입계 특성, 집합조직, 내부 변형 등 결정학적 정보를 정량적으로 분석할 수 있습니다. SEM과 EBSD는 재료의 미세구조와 성능 간의 상관관계를 심도 있게 이해하는 데 많은 도움을 주며, 향후 재료 설계 및 개발 분야의 발전에 크게 기여할 수 있을 것으로 기대됩니다.