전자를 방출하는 소스(source)를 전자총 또는 에미터 라고한다. 전자를에 미터로부 터 방출시키는방식은크게 2가지로 나뉜다. 첫째，열전자(thermal electron)를 방 출시키는 방식으로 텅스텐 헤어핀이나 LaB6 결정을 2800K 이상의 높은 온도로 가열하는 것이다(Table 1). 텅스텐 필라멘트는 저렴하고 범 전류가 안정적이어서 주 사전자현미경의 에미터로 널리 사용된다. 텅스텐 필라멘 트의 단점은 수명이 10∼100 시간으로 짧아서 자주 교체 해야하고 전자범의 크기가 커서 고분해능 영상 촬영에는 적합하지 않다는 것이다(Table 1). 텅스텐 필라멘트보다 수명이 긴 LaB6 결정은 수명이 200∼1，000 시간정도로 길고 전자범 크기도 텅스텐 헤어핀보다는 훨씬 작은 5∼50μm이다(Table 1). 열전자를 방출하는 방식의 주사 전자현미경에서는 사용자의 편의에 따라 텅스텐 필라멘 트나 LaB₆ 결정을 선택하며 에미터의 수명은 사용자의 관리 상태에 따라 크게 달라진다. 두 번째의 전자 방출 방 식은 전계방출형(field emission)인데，이는 끝 부분의 직경이 100nm 이하가 되도록 아주 뾰족하게 가공한 텅 스텐 와이어에 전기장을 걸어 전자를 방출시키는 방식이 다.8) 전계방출형 에미터의 장점은 수명이 1，000 시간 이 상으로 길고 전자범의 크기를 나노미터 수준으로 매우 작 게 만들 수 있으며 에너지 스프레드가 열전자에 비해 매 우 적다는 점이다(Table 1). 전계방출형 에미터는상온에 서 사용되는 CFEG(cold field—emission electron gun)와, 열전자 방출 온도보다 낮은 1600∼1800K 정도의 저온으로 가열하며 동시에 전기장을 걸어주는 쇼트키(Schottky) 또 는 TFEG(thermal field—emission electron gun)으로 다 시 구분된다(Table 1). CFEG 에미터는 소스의 크기와 에 너지 퍼짐이 작아서 고분해능에 유리하지만 범 전류가 낮 고 안정성이 떨어지는 단점이 있다. 쇼트키는 열전자형 에미터와 CFEG의 장점을 모두 갖도록 설계된 것으로, 강한 전기장을 걸어 상대적으로 저온에서 열전자가 방출 되도록 만든 것이다. CFEG보다 소스는 다소 크지만 에 너지 퍼짐이 열전자보다 훨씬 작고，범 전류와 범의 안정 성은 CFEG보다 우수하여 화학 분석에도 적합하다 (Table 1). 따라서 화학분석보다 깨끗한 고분해능 영상을 얻어야 한다면 CFEG가 장착된 현미경을，고분해능 영상 과 함께 화학분석이 중요하다면 쇼트키 타입의 현미경을 선택할 수 있다. 수만 배 정도 배율의 영상과 화학분석은 텅스텐이나 LaB₆가 장착된 주사전자현미경으로도 충분 하다.

주사전자현미경에서 전자기 렌즈의 역할은 에미터에서 방출된 전자범이 모아진 범 크로스오버(beam crossover) 를 작게 만들어 시편에 조사시키는 것이다. 텅스텐 열전 자의 경우 범 크로스오버의 직경이 50μm이고 이것을 약 10nm 크기로 시편에 조사시킨다고 가정하면 5천배가 축 소되어야 한다. 전자기 렌즈에 흐르는 전류값을 조절하면 마치 볼록렌즈로 빛을 모으듯이 전자범의 크기를 작게 만 들 수 있다.

전자기 렌즈는 감겨진 코일을 철로 된 외피가 감싸고 있는 형태를 갖고 있다. 렌즈 코일에 걸어주는 전류값을 변화시키면 렌즈의 초점 거리(focal length)가 변하기 때 문에 상이 확대되거나 축소된다. 초점 거리는 전자기 렌 즈가 얼마나 많이 상을 축소시킬 수 있는가를 의미하는 척도가 된다.

사용자가 시료가 뚜렷하게 보이도록 초점 나사를 조절 하면 대물렌즈(objective lens)의 전류 값이 변화된다. 즉 초점을맞추기 위해 사용자는대물렌즈의 초점 거리를 변 화 시키는것이다. 따라서 초점을맞추다 보면 WD(working distance)는 물론 배율도 약간 달라진다. 초점이 정확하 게 맞춰지면 WD와 배율을 다시 조절하도록 한다. 대물 렌즈는상부에 위치한 콘덴서 렌즈(condenser lens)보다 훨씬 큰 전류가 흐르는 강한 렌즈이기 때문에 냉각이 필 요하다.⁸⁾ 영상을 촬영하거나 EDS 분석을 수행할 때는 콘 덴서 렌즈의 전류 값을 변화시켜 스팟 크기(spot size)를 조절하게 된다. 표면을 관찰하거나 고배율에서는 작은 스 팟을，EDS 분석을 할 때는 큰 스팟을 사용해야 충분한 강도의 X-선을 수집할 수 있다.

주사전자현미경에서 시료 표면의 형상을 입체적으로 관찰하기 위해 2차전자를 수집하는 검출기가 있다. 2차 전자 검출기로 널리 사용되는 E-T 검출기(Everhart-Thornley detector)는 시료 챔버의 측면에 설치된다. E—T 검출기의 원리는 검출기 전면부의 콜렉터(collector) 에 양전압을 걸어 시료에서 발생하는 2차전자를 모으는 것이다.⁷⁾ E—T 검출기는 구조가 간단하고 효율적이어서 많은 주사전자현미경에서 사용되고 있다.

전계방출형 에미터의 개발과 함께 새롭게 등장한 2차전 자 검출기로 인렌즈(in-lens) 또는 쓰루 렌즈(through-lens)라고부르는형태가 있다. 이름처럼 2차전자 검출기 가 렌즈 내부에 위치함으로서 E-T 검출기보다 2차전자 와 후방산란전자를 효과적으로 구분하여 검출할 수 있고 공간 분해능이 우수하다.⁸⁾ 특히 동일한 분석 조건에서 E-T 검출기로는 볼 수 없는 표면의 특징을 구분할 수 있 다.⁹⁾ 인렌즈형 검출기는 가속전압에 상관없이 E-T 검출 기보다 분해능이 2배 가량 우수하다(Table 2). 인렌즈형 검출기로 들어오는 신호의 대부분은 시료에서 발생되는 2차전자(SE1)인 반면，E-T 검출기에 잡히는 신호는 후 방산란전자에서 발생되는 2차전자(SE2)와，후방산란전 자가 시료 챔버의 벽 등에 충돌하면서 발생되는 2차전자 (SE3)가 우세하다(Table 3). 골드와 같이 후방산란계수 가 높은 금속의 경우 E-T 검출기로 들어오는 2차전자의 60% 이상이 SE3이다(Table 3). 다시 말해서 E-T 검출 기는 2차전자와후방산란전자가 섞인 신호를 검출한다고 보아야 한다.⁸ί 인렌즈형 검출기가 부착된 주사전자현미 경에서 적절한 가속전압으로 시료를 관찰하면 더 높은분 해능으로 시료 표면의 형태를 사실에 가깝게 관찰할 수 있다. 주사전자현미경에 따라서는 E-T 검출기와 인렌즈 형 검출기가 모두 장착된 경우도 있는데，인렌즈형 검출 기는 Upper SE detector，E-T 검출기는 Lower SE detector로 구분한다.

후방산란전자는 전자범과 평행한 반대방향，즉 후방으 로만 산란되지 않고 거의 모든 각도로 산란된다. 후방으 로 산란되는 경우가 가장 많고 에너지도 크기 때문에 2차 전자와 분리하는 것이 어렵지 않다(Fig. 1). 후방으로 산 란되는 전자만을 검출하는 검출기로 가장 흔한 유형은 대 물렌즈와 시료 사이에 장착되는 고체 다이오드(solid state diode)형 검출기이다. 이 검출기는 얇고 편평한고 리 형태의 와이퍼로 되어있다. 크기가 작고 얇기 때문에 시료와 가깝게 위치할 수 있고 효율적으로 후방산란전자 를 검출할 수 있다. 고체 다이오드는 에너지가 큰 후방산 란전자에만 민감하고 2차전자의 영향은 받지 않기 때문 이다.8) 고체 다이오드는 정전용량(capacitance)이 커서 전자범이 시료를 빠르게 주사하면 영상의 질이 좋지 않기 때문에 전자범 주사속도를느리게 조절해야좋은 영상을 얻을 수 있다.⁸ᅮ

Si(Li) EDS는 1960년대 개발되어 1968년 최초로 X-선 검출에 사용되었다.⁹⁾ EDS는 WDS(wavelength dispersive spectrometer)보다 신호처리 속도는 빠르지만 에너지 분 해능이 크게 떨어지는 단점을 갖고 있다. 에너지 분해능이 개선되었을 뿐만 아니라 신호처리 속도가 더 향상된 SDD(silicon drift detector)는 EDS의 정량분석 결과의 신 뢰성을 크게 높였다. 펠티어 냉각(Peltier cooling)으로 EDS를 사용할 때마다 액체 질소를 주입해야하는 불편도 개선되었다. 최근에는 SDD EDS가 일반화되는 추세이다.

EDS 분석 결과의 신뢰성은 시료의 표면 상태에 크게 영향받는다. 표면의 거칠기(roughness)가 50nm가 되도 록 시료를 연마하여 준비하고 충분히 높은 X-선 강도를 얻어 정성분석을 올바르게 한다면 내부표준 물질의 분석 이 없더라도 WDS에 준하는 매우 양호한 정량분석 결과 를 얻을 수 있다는 것이 알려졌다.¹⁰⁾ 그러나 SDD가 Si(Li) 검출기와 비교하여 에너지 분해능이 개선되었다 하더라도 여전히 WDS보다 열등한 에너지 분해능을 갖고 있다. 특히 특성 χ-선이 겹치는 저에너지 범위에서는 소 프트웨어에서 자동으로 매칭된 결과를 분석자가 다시 점 검하고 확인할 필요가 있다(Table 4). 주사전자현미경에 서 EDS 분석을 할 때 가속전압은 대개 20∼25kV를 사용 한다. 특성 X-선은 입사되는 전자범의 에너지보다 클 수 없기 때문에 Κα가 20keV 이상인 원소들은 L이나 M 선 으로 정성분석하게 된다. X-선회절 분석에서와 마찬가 지로 정석분석을 올바르게 하려면 EDS 패턴에서 특성 X-선의 위치와 상대적인 강도를 모두 고려하여 매칭하 여야 한다. EDS 소프트웨어에서 자동 매칭 결과는 올바 르게 되었는지 사용자가 반드시 점검하는 것이 좋다.

일반적으로 EDS 분석의 정량분석은 비표준 정량분석 (standardless quantitative analysis)이다. 어떤 분석 이든지 표준시료를 함께 분석하여야 완벽하게 정량분석 이라고 할 수 있다. EDS의 표준 정량분석에서 표준시료 는 화학조성이 정확하게 알려져 있고 전자범의 크기에 비 교하여 성분이 균일하며，진공이나 전자범에 대해 안정되 고，분석하려는 시료와 물리적，화학적 성질이 비슷해야 한다.® 금속 시료의 경우 순수한 금속을 표준 시료로 사 용하는 것이 용이하지만 다성분 세라믹의 위의 조건을 만 족하는 표준시료를 준비하는 것은 쉽지 않다. 일반적으로 연마시료를 제작할 때 최종 연마제는 다이아몬드 페 이스트를 사용한다. EDS의 비표준 정량분석으로 보다 정확한 값을 얻으려면 앞에서 설명했듯이 시료 표면의 거 칠기를 더욱 줄이고 SDD를 사용하는 것이 좋다.

광학 렌즈와 마찬가지로 전자기 렌즈도 결함을 갖고 있 다. 전자기 렌즈의 결함은 전자기 렌즈를 형성하는 코일 의 두께가 완벽하게 동일하지 않거나 코일이 완벽하게 원 의 형태로 감기지 않는 등의 원인으로 초래된다. 렌즈가 완벽하지 않기 때문에 광원에서 출발한 범이 렌즈를통과 하여 시료에 입사될 때 초점이 정확하게 한 점으로 맺어 지지 않는다. 광학 현미경에서는 렌즈를 추가하여 광학 렌즈의 결함을 보완한다. 투과전자현미경의 경우 구면수차 (spherical aberration)와 색수차(chromatic aberration)를 줄이는 코렉터(corrector)나 단색화장치(monochromator) 를 장착한다. 주사전자현미경에서는 사용자가 에미터와 렌 즈를 잘 정렬하고 비점수차(astigmatism)를 보정하는 것이 최선이다.

구면수차는 전자범이 전자기 렌즈를 통과할 때 광축에 서 먼 지점에서는 더 강하게 휘기 때문에 광축에 가까운 지점을 지나는 전자범과 초점을 맺히는 지점이 달라지는 현상이다.8) 렌즈를 통과하는 모든 전자범이 한 지점에 모여 점을 이루지 못하고 타원이 된다. 구면수차는 렌즈 의 초점거리가 긴 핀홀렌즈(pinhole lens)의 경우 20 또 는 30mm이지만초점거리가짧은 이머전(immersion)렌 즈나 스노캘(snorkel)렌즈에서는 수 mm 정도이다.⁸⁾ 구 면수차 계수는 대물렌즈의 조리개(aperture)를 작게 선 택함으로서 줄일 수 있지만 전자범 전류도 함께 감소한다 는 것을 알아야 한다.

색수차는 에미터에서 발생된 수많은 전자의 에너지가 동일하지 않기 때문에 영상이 생성되는 영상 평면(image plane)에서 초점이 한 점으로 맺히지 않는 것을 말한 다.8) 색수차는 가속전압이 낮을 때 더 커지는데 3keV에 서의 색수차는 30keV에서의 색수차의 10배가 된다.⁸ᅮ 대 부분의 주사전자현미경에서 색수차는 구면수차 수치와 비슷하고 렌즈의 종류나 촬영 조건에 따라 달라진다.

비점수차는 전자기 렌즈를 구성하는 코일의 불균일한 두께，완전한 원이 아닌 비대칭적인 형태，폴피스의 불균 질성，오염된 조리개 등으로 초점이 점으로 모이지 않고 2개의 서로 수직인 선의 형태를 보이는 것이다.⁸⁾ 주사전 자현미경에는 스티그메이터(stigmator)라고 하는 4쌍의 약한자석이 설치되어 있어서 전자범을보다대칭적이 되 도록 교정해준다.⁸⁾ 비점수차는 저배율에서는 무시할 정 도이고 잘 구분되지 않는다. 일반적으로 1만 배 이상의 배 율에서는 비점수차를보정하지 않으면 초점이 잘 맞춰진 깨끗한 영상을 얻기 힘들다. 비점수차가 완벽하게 교정되 면 초점을 흐렸다가 맞추는 과정을 Under focus-Just focus-Over focus로 반복했을 때 영상이 흐려졌다가 뚜 렷해지기만 할 뿐 서로 수직인 방향의 선 형태로 흐려지 는 현상은 나타나지 않는다. 비점수차를 조절하는 나사는 x방향과 y방향이 있는데，하나의 나사를 조절하고 초점 을 맞춘 후 나머지 다른 나사를 조절하고 다시 초점을 맞 추는 과정을 반복하도록 한다.

2차전자는 전자범이 시료를 구성하는 원자의 바깥껍질 에 느슨하게 결합되어 있던 전자와충돌할때 시료로부터 탈출할 만큼의 운동 에너지를 얻어 공간으로 튀어나오는 전자이다.⁸⁾ 2차전자는 1차전자인 전자범으로부터 운동 에너지를 전달받아 발생되기 때문에 에너지가 50eV 이 하로 매우 작아서 표면으로부터 얕은 깊이에서만 탈출이 가능하다.^7–8) 이런 이유로 2차전자 영상에 시료 표면의 정 보가 담겨있는 것이다.

앞에서 언급했듯이 2차전자는 1차전자인 전자범이 시 료에 조사되어 비탄성 산란을 일으켜 시료로부터 전자가 2차적으로 발생된 것이다. 이것을 SE1이라고 한다.⁸ᅮ 전 자범이 시료에 입사되면 산란은 여러 차례 일어난다. 여 러 번의 산란을 거쳐 후방산란전자가 발생될 때 국부적으 로 후방산란전자에 의해 2차전자가 야기되는데 이를 SE2라고 한다.⁸ᅮ SE2는 후방산란전자에 의해 발생되기 때문에 SE1이 갖고 있는 시료 표면에 대한 정보가 아닌, 후방산란전자의 정보를 제공한다. SE1과 SE2 모두 E-T 검출기에 수집되기 때문에 2차전자 영상인데도 시료의 성분 원소에 따른 명암의 차이가 관찰된다. 가속전압이 5keV 이하로 매우 낮으면 전자범의 침투력이 약해서 후 방산란전자가 탈출하는 깊이가 감소되지만 SE1은 가속 전압에 상관없이 표면에서만 발생된다.⁸⁾ 따라서 고배을 관찰이 필요하지 않다면 가속전압을 낮춰 SE2를 줄일 수 있어서 표면의 자세한 특징을 관찰할 수 있다. 가속전압 이 높으면 SE2가 늘어나기 때문에 2차전자 영상이라도 높낮이의 차이가줄어 표면의 특징이 평면적으로보인다. 2차전자 계수는 가속전압뿐만 아니라 원자번호에도 별로 영향 받지 않으며，오직 표면의 상태에만 매우 민감하게 달라진다. 에지효과(edge effect)는 표면이 절단된 부분 이나 튀어나온 부분의 에지가 매우 밝게 보이는 현상이 다. 2차전자가 표면뿐만 아니라 에지의 옆면에서도 발생 되기 때문에 2차전자의 양이 많아 밝게 보이는 것이다.

후방산란전자는 대체로 입사되는 전자범 에너지의 0.7∼0.9배의 에너지를 갖는 고에너지 신호이다.⁸⁾ 전자 가 자신보다 질량이 매우 크고 양전하를 띠고 있는，시료 를 구성하는 원소의 원자핵에 의해 산란될 때 운동에너지 를 잃지 않고 진행방향만 바뀌게 된다. 이러한 산란이 일 어날확률은 원자번호의 제곱에 비례하고，무거운 원자일 수록 더 큰 양전하를 갖기 때문에 후방산란전자가 더 많 이 발생된다.⁸⁾ 따라서 후방산란전자 영상에서 가벼운 원 소로 된 부분은 어둡게，무거운 원소로 이루어진 부분은 밝게 보인다.

후방산란전자 계수는 원자번호가 커질수록 증가하는 경향을 보이지만 전자범 에너지에는 별로 영향을 받지 않 는다.⁸ᅮ 그러나 입사범이 시료에 조사되어 여러 차례의 산 란을 겪은 후 표면에서 탈출하는 깊이는 낮은 가속전압에 서는 급격하게 감소하기 때문에 후방산란전자 영상은 표 면의 특징을 반영하게 된다.⁸ᅮ 입사 전자를 기준으로 후방 으로 진행하는 후방산란전자는 에너지가 크고 탈출 깊이 가 상대적으로 깊기 때문에 시료를 구성하는 원소 성분의 정보를 제공하기에 적당하다.

주사전자현미경이 강력한분석 틀이 될 수 있는 이유는 광학현미경과 달리 에너지분산 분광분석기(energy-dispersive spectrometer，EDS)를 장착하여 확대된 영상 관찰과 함께 화학 분석을 동시에 수행할 수 있다는 점이 다. 전자범이 시료에 조사되어 생성되는신호중에는 X-선도 있다.

이 때 방출되는 X-선은 입사 전자나 후방산란전자，고 에너지 2차전자가 시료 구성원자의 안쪽 껍질에 존재하는 원자를 튕겨낼 때 발생되는 것(특성 X-선)과，시료 구성 원자의 원자핵과 상호작용할 때 발생되는 것(백색 X-선) 으로 크게 나눌 수 있다.⁷ᅵ 안쪽 껍질의 전자가 튕겨져 제 거되면 원자는 이온화되어 불안정해진다. 이를 해소하기 위해 바깥 껍질로부터 전자가 안쪽 껍질로 이동하여 비어 있는 자리를 메꾸게 된다. 에너지 준위가 높은 바깥 껍질 에서 에너지 준위가 낮은 안쪽 껍질로 전자의 천이가 일어 나면 에너지 준위의 차이만큼을 잃게 되고 이 손실되는 에 너지의 양만큼이 X-선으로 발생된다.

보어(Bohr)의 모델에서 전자 껍질은 원자핵에 가까운 껍질부터 K，L，M，N，0로 명명된다. K 껍질의 전자가 제거되고 L 껍질로부터 K 껍질로 전자가 이동될 때 발생 되는 X-선을 Κα로 명명한다.⁷⁾ M 껍질에서 K 껍질로 전 자가 이동될 때 발생되는 X-선은 Κβ라고 한다.⁷ᅮ Κ 껍질 에는 α1과 α2 두 개의 에너지가 존재하기 때문에 Κα X-선에는 Κα1과 Κα2가 존재한다.⁷⁾

이러한 명명법은 L，M 껍질에 그대로 적용된다. 전자 가 갖는 불연속적인 에너지 값은 원자마다 고유하고，전 자의 천이로 발생되는 X-선 에너지의 값은 하나의 원자 에서도 전자의 천이가 일어나는 전자 껍질마다 다르다. 따라서 마치 지문처럼 원소의 종류를 구분할 수 있는 지 시자로 활용할 수 있으며，발생되는 X-선의 강도로 시료 에 존재하는 원소의 함량을 결정할 수 있다. 전자현미경 에 관한 문헌에는 원소마다 Κα，Κβ，L_α 등 전자의 천이 가 일어날때 발생되는 X-선의 에너지 값이 기재되어 있 다. EDS 검출기 소프트웨어는 이 값들이 입력되어 있어 서 자동으로 EDS 피크가 원소와 매칭된다.

금속과 달리 세라믹 시료는 대부분 전기적 부도체이다. 주사전자현미경 에서는 투과전자현미경 에서보다 훨씬 낮 은 가속전압을 사용하지만 주사전자현미경에서도 시료 는 손상될 수 있다. 전자범에 의한 시료의 손상으로 세라 믹 시료에서 가장 흔히 관찰되는 것은 에지처럼 튀어 나 온 부위에 정전하(electrostatic charging)가 쌓여 특히 매우 밝게 보이거나 밝고 어두운 선들이 나타나는 현상이 다(Fig 2). 이외에 시료의 두께와 열전도도，표면 상태에 따라 차이는 있지만 가열(heating)되는 효과가 있다 (Fig. 2). 높은 가속전압에서는 입사되는 전자범의 침투 (penetration)가 크기 때문에 시료를 구성하는 원자가 제 거될 수도 있다(Fig. 2). 공유결합과 이온결합성 물질인 세라믹의 경우 방사선 분해(radiolysis)를 겪을 수 있다.

전자범에 의해 시료가 손상되면 사진 촬영이 어려워지 거나 시료가 전자범에 변형된 것을 시료의 고유한 특징으 로 잘못 기재할 수도 있다. 따라서 관찰하기 전에 시료의 특성에 대해 충분히 이해하고 시료의 손상을 최소화하며 시료를 관찰할 수 있는 방법을 찾는 것이 좋다.